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追求高速和无与伦比的分离功能

Prominence UFLC 快速LC

UFLC系列具备高速及高分析精确度的功能,可真正达到分析效率的加强。

为提高实验室的效率,我们需要告诉的HPLC,而且也需要高速HPLC分析得到的分析数据必须像传统HPLC系统中得出的数据一样可靠。例如,在高速LC中进行的1000个分析中,其分离度必须保持一个很高的水平;对于小体积样品进样,保留时间和峰面积重复性需保持到一个较好的水平;而且能够最大限度地减低零部件的替换并保持仪器良好的稳定性。

我们目前已可不依赖高压运行的进行良好的高速分离,同时有能提供之前的快速LC系统未能提供的高精度及可扩展性。

特点一:
超快的速度及高分离效能

Prominence UFLC系统和新型的反向色谱柱的结合与传统的HPLC系统相比,速率是其十倍。而且高速的样品进样机制可显著降低总的分析循环时间。Prominence UFLC的分离度是传统HPLC的三倍,因此在传统HPLC中不易分离的样品在新型的系统中充分分离。

毋庸置疑的高精确度—重复性及速率

高速LC中的高精确度的输液泵和自动进样器可改善小体积样品的重复率,在长期稳定性实验中可取得并保持高重复性。Prominence UFLC拥有超高基本性能。

高速及高分离柱Shim-pack XR-ODS

基于分离、耐久因素以及应用压力的考量,开发出Shim-pack XR-ODS柱。

LC工作站 Labsolutions

岛津Labsolution软件提供高通量、仪器控制、多元数据处理以及法规应对等功能,可提供一个直观的、可操作性强的运行环境。
 

超快速及高分离性能

Prominence UFLC 快速LC

Prominence UFLC减少了总的分析循环时间

液相色谱分离速率通过应用超细粒径的分析柱以及增加流动相的流速进而得到增加。当实际检测时间减少时,分离循环时间所需的其他因素变的极为重要:例如:自动进样器进样所需时间,梯度延迟时间以及系统调节时间。

Prominence UFLC可提供对于这些因素的解决方式,可大大降低总分析时间,由此最终可提高实验室的效率。

高速LC分析—10倍于传统LC

以下是对一个新的反相柱—配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC以及配置传统柱(150mmL. x 4.6mm i.d., 5um)的传统LC的比较。在传统LC中,分离度为1.2的苯并荧异构体(峰7与8)的洗脱时间为35分钟,而在配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC中的洗脱时间则为3.5分钟,同时还可保持同样的优质分辨率。苯并苝(峰9)的保留时间从传统中的50.4分钟减少到另一个中的5.07分钟,同时其理论板数有轻微变化,从10,600 到 11,900。

Prominence UFLC的分析时间减少至传统LC的1/10,同时还保持了分离效率。
(根据分离环境不同,分析时间的减少也会有所不同。)

Prominence UFLC 快速LC

总分析循环时间减少

在利用高速柱进行分析,分析时间减少时,其他影响分析周期的因素变得十分重要,比如自动进样器进样所需时间,梯度延迟时间以及系统调整时间。如果自动进样样器进样时间比较缓慢,则它将占据了总分析循环时间的大部分时长。Prominence UFLC内配置了一个快速的自动进样器(10秒钟10uL进样),提供了极快的分析周期。

Prominence UFLC 快速LC
就总分析时间的例子进行的连续三个周期的快速分析对比

(假定分析时间:30秒;其他快速LC自动进样器进样活动时间:30秒)

一系列自动特征:诸如自动排液,通过手动操作缩短启动时间。在梯度操作时减少色谱柱入口浓度变化的延迟时间;系统调控时间的初始化,UFLC内更小的系统体积的应用。

超快速梯度分析

以上的Prominence UFLC展示了优良的梯度分析。下图所示数据为一个分析周期的30秒左右的高速梯度分析。
Prominence UFLC在未应用高压的情况下,通过优化系统及柱体效率提供超高速和高分离。

柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:3.0mL/min
检测波长:245nm
样品:

Prominence UFLC 快速LC

高分离分析—比一般分离高出三倍

尽管Shim-pack XR-ODS拥有较小的粒径填料,但压降(备压)较小,而且可以使用长柱子。因此,在未使分析时间变长的基础上,可取得高分离的具有高理论板数色谱图,这在以前是从未实现过的。下图的色谱图对比了以应用配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC和传统LC分别进行的苯并荧蒽异构体的分离。Prominence UFLC可提供较短的分析时间以及超高的分离率(Rs),同时3倍的理论板数。

Prominence UFLC 快速LC
 

特点二:
高准确度,稳定性及耐久性

Prominence UFLC 快速LC
Prominence UFLC可提供好的重复性,即便是在小体积样品进样中也是如此。

优越重复性是HPLC的重要性能,此性能并不以牺牲高速率为代价。Prominence UFLC配置了一个成熟的微冲程溶剂输送组件(流速分辨率为3.7nL/分., 10uL/冲程),拥有改良的硬件由此可带来超快的梯度。Prominence自动进样器,拥有高度密封的测量设备和高精密阀,对于快速LC可实现高重复性。

小体积进样和超快速分析的重复性

对普通超快速LC来说,通常小体积进样的重复性不太好。下图和表为Prominence UFLC就2uL进样量的色谱图,一分钟的梯度分析重复性RSD小于0.2%。

柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:1.5mL/分
检测波长:245nm
样品:

Prominence UFLC 快速LC

保留时间

峰面积

平均

%RSD

平均

%RSD

1.

苯乙酮

0.377

0.076

49018

0.193

2.

丙酮

0.493

0.072

47260

0.167

3.

苯丁酮

0.587

0.070

49199

0.055

4.

苯戊酮

0.677

0.065

45277

0.138

5.

苯己酮

0.763

0.082

46613

0.186

6.

苯庚酮

0.842

0.087

43975

0.205

7.

辛基酰苯

0.914

0.080

48978

0.200

(2uL injection, n=6)

对于仪器控制的精确度,是基于分析验证过程和质量控制测试要求下进行的。同时为了减少系统故障对分析的影响,最为重要的控制因素是自动进样器上的高压阀。Prominence UFLC应用岛津自身研发的高精度的6通阀,在100,000例耐久测试中可达到小于0.1%或极小的面积重复性(RSD)。

除此之外,LC-MS检测中,样品残留量受到极大的关注。Prominence UFLC通过抑制样品吸附,成功的实现极小残留。

岛津6通阀耐久性实验数据

在完成100,000次循环耐久测试后的样品重复性。

Prominence UFLC 快速LC

保留时间

峰面积

平均值

%RSD

平均值

%RSD

1.

苯乙酮

0.916

0.089

312670

0.059

2.

丙酮

1.398

0.058

315739

0.045

3.

苯丁酮

2.111

0.030

336428

0.063

4.

苯戊酮

3.341

0.031

296609

0.040

(5uL injection, n=6)
 

Shim-pack XR-ODS

Prominence UFLC 快速LC
Shim-pack XR-ODS

Shim-pack XR-ODS使用2.2um粒径填料,极为巧秒地平衡着分离效率和压力。

Shim-pack XR-ODS柱可以使得高速和高分离分析在低于30MPa下实现,它是岛津在常规柱压条件下实现高速和高分离的解决方案。

每一个Shim-pack XR-ODS柱拥有三个质量证书。岛津严格控制着每一个色谱柱的质量,依据证书标准生产确保色谱柱的一致性。

Shim-pack XR-ODS规格

(mm)内径

(mm)长度

2.0

30 / 50 / 75 /100

3.0

30 / 50 / 75 /100

4.6

30 / 50 / 75 /100

对于常规的分析,建议使用3.0mm i.d. 50mm长的色谱柱。2.0mm的色谱柱常用于半微量高速分析。

PTC氨基酸的应用

柱前衍生方式用于氨基酸的分析--通过使用PITC(苯基异硫氰酸)试剂使氨基酸衍生成PTC(苯氨基硫代甲酰基),并通过UV检测器检测。下图为PTC衍生17种种氨基酸中的在4分钟内分离分析图。

柱:Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
温度:40℃
流动相:磷酸盐缓冲液/乙腈溶液,梯度洗脱
流速:1.2 mL/min
检测波长:254nm

Prominence UFLC 快速LC

黄豆中大豆异黄酮的分析

大豆异黄酮为黄豆中富含的物质,尤其是大豆胚芽中。由于其类似雌激素的作用,大豆异黄酮引起了广泛的关注。通过梯度洗脱可分析黄豆中的大豆异黄酮。

柱:Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
温度:40℃
流动相:甲酸水溶液/甲酸乙腈溶液,梯度洗脱
流速:1.2 mL/min
检测波长:275nm

Prominence UFLC 快速LC